加酸加堿量的確定

　　按消煮樣品時(shí)加入硫酸量計(jì)算出所需加入氫氧化鈉的量，根據(jù)消煮液中氮的大約含量計(jì)算所需加入的硼酸量。 根據(jù)計(jì)算量確定加堿時(shí)間和加硼酸時(shí)間。

　　開機(jī)

　　打開電源開關(guān)，顯示屏上顯示“P”。 按[轉(zhuǎn)換]鍵，硼酸狀態(tài)指示燈亮，按【+】鍵或按【-】鍵，設(shè)定加硼酸時(shí)間。 再按【轉(zhuǎn)換】鍵，使加堿狀態(tài)指示燈亮，按【+】鍵或按【-】鍵，設(shè)定加堿時(shí)間(操作鍵盤見圖2)。

　　凱氏定氮儀操作鍵盤

　　將空三角瓶放在托盤上，此時(shí)托盤處在***位。 把裝有樣品的消煮管放在托盤上， 要與上端的橡膠塞裝緊。

　　按【啟動(dòng) 】鍵，儀器開始自動(dòng)向三角瓶中加硼酸 ，向消煮管內(nèi)加堿，然后進(jìn)入蒸餾狀態(tài)，待三角瓶中冷凝液達(dá)到預(yù)定體積量時(shí)，三角瓶托盤落下，再蒸餾12s后蒸餾停止工作，發(fā)出提示聲響。 在蒸餾過程中吸收液逐漸變成藍(lán)綠色。 若用手動(dòng)蒸餾，要用pH試紙測試一下蒸餾液，根據(jù)酸堿性判斷是否蒸餾結(jié)束。 若pH試紙顯中性或酸性，即說明蒸餾結(jié)束，若顯堿性，需要再繼續(xù)蒸餾直至顯中性或酸性。

　　取下三角瓶 ，用酸滴定管滴定三角瓶中的液體 ，顏色由藍(lán)綠色變?yōu)榇u紅色，即到達(dá)終點(diǎn)。按含氮量-粗蛋白質(zhì)含量公式進(jìn)行計(jì)算，取得測定結(jié)果。

　　凱氏定氮儀使用的注意事項(xiàng)

　　1.若設(shè)定的加硼酸時(shí)間或加堿時(shí)間為零秒鐘，則自動(dòng)工作過程完成后顯示窗顯示“E”不閃動(dòng)，發(fā)出“嘀———”約2s提示音。

　　2.若按下 【啟動(dòng) 】鍵后 ，三角瓶托盤仍處于下端 ，顯示窗顯示自下而上閃動(dòng)的“-”符號，并發(fā)出“嘀-嘀-嘀”的提示音，提示應(yīng)放空三角瓶在托盤上，使托盤升起。

　　3.混合指示劑在堿性溶液中呈綠色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈紅色。

　　4.氨是否完全蒸餾出來，可用pH試紙測試餾出液是否為堿性。

　　5.向蒸餾瓶中加入濃堿時(shí)，往往出現(xiàn)褐色沉淀物 ，這是由于分解促進(jìn)堿與加入的硫酸銅反應(yīng)生成氧化亞銅沉淀。

　　凱氏定氮儀的維護(hù)與保養(yǎng)

　　1.儀器應(yīng)避免安裝在陽光直射及過冷、過熱或潮濕的地方，室內(nèi)溫度不得超過10℃~30℃，通風(fēng)要好，應(yīng)有良好的散熱條件。

　　2.儀器前部槽皿中若積有液體，應(yīng)經(jīng)常擦凈。

　　3. 長期使用后 ，在加熱器上會結(jié)有水垢 ，它將影響加熱效率。 若水垢過厚，在關(guān)機(jī)狀態(tài)下斷電，可將蒸汽發(fā)生器頂上的一個(gè)旋塞擰下， 在管口處插入一個(gè)小漏斗，注入除垢劑或冰醋酸清洗水垢(也可用稀釋后的硫酸)。清洗后， 打開機(jī)箱內(nèi)蒸汽發(fā)生器排水節(jié)門將水排凈，并加入清水多次清洗。